北风不冷
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2007-09-22
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回复: 求助!预聚物NCO%的测试方法和溶液的配制!急
异氰酸酯基的含量测定1.
原理化学法测定异氰酸酯基含量一般采用二正丁胺法,异氰酸酯与二正丁胺反应生成脲,过量的二正丁胺用盐酸滴定.R-NCO+(C4H9)2NH
RNHCON(C4H9)2N(C4H9)2NH+HCl
(C4H9)2NH.HCl2.
试剂2.1
2mol/L二正丁胺-甲苯溶液:258g重蒸无水二正丁胺用无水甲苯稀释至此1L,贮于 棕色试剂瓶中备用2.2
无水甲苯2.3
异丙醇(或醇)分析纯2.4
0.1%溴甲酚绿异丙醇(或乙醇)溶液2.5
0.5mol/L盐酸标准溶液3.
仪器3.1
电子天平(精确到0.01g)3.2
锥形瓶(250ml)3.3
移液管(20ml)3.4
洗耳球3.5
量瓶(10ml, 100ml各一个)3.6
酸式滴定管(50ml)4.
操作步 4.1
准确称取2.5 gTDI样品(或3.5 gMDI样品,或3.0gPAPI)于干净的锥形瓶中 4.2
用移液管加入20.00ml 二正丁胺_甲苯溶液,再加10ml 甲苯,摇晃使之混合均匀, 并室温放置15mim.4.3
反应完成后,加80~100
异丙醇(或乙醇)及0.5
,0.1%溴甲酚绿指示剂4.4
用0.5
盐酸标准溶液滴定,待样品溶液蓝色消失,出现黄色,并保持15
不变,即 为终点.4.5
用同样的方法,不加样品,做空白实验.5.
计算: 异氰酸酯基(-NCO)质量分数可由下面公式计算: P=( V0 -Vs)*C*42*100%/1000*M
式中
P 表示异氰酸酯基(-NCO)质量分数 V0 ，Vs表示空白实验和样品滴定消耗盐酸溶液的体积（ml） C表示盐酸溶液的浓度，
M表示样品的称样重（g）42表示异氰酸酯基(-NCO)的摩尔质量
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